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關于農(nóng)業(yè)部《農(nóng)藥登記殘留試驗準則》
作者:金衛(wèi)士 | 發(fā)布時間: 2017-11-24 |分享到: |
一、田間試驗原則1．田間殘留試驗必須在使用該農(nóng)藥的兩個有代表性的地區(qū)進行兩年試驗，該兩地區(qū)作物的生長條件各具有一定的代表性（試驗地不一定必須有防治對象存在）。2．試驗作物品種、栽培方法、農(nóng)藥施用歷史及氣象條件都應該明確。3．試驗小區(qū)的面積隨
一、田間試驗原則
1．田間殘留試驗必須在使用該農(nóng)藥的兩個有代表性的地區(qū)進行兩年試驗，該兩地區(qū)作物的生長條件各具有一定的代表性（試驗地不一定必須有防治對象存在）。
2．試驗作物品種、栽培方法、農(nóng)藥施用歷史及氣象條件都應該明確。
3．試驗小區(qū)的面積隨作物種類而異，其面積必須保證能多次重復取得有代表性的樣本，各小區(qū)之間設保護行，小區(qū)面積一般為30平方米（根據(jù)不同作物可適當增減），果樹不少于2棵。每個處理設3個以上重復小區(qū)。
4．必須設不施藥對照區(qū)，必要時在對照區(qū)可選用對試驗農(nóng)藥無干擾的藥劑。
5．試驗用藥必須是擬登記產(chǎn)品，按照推薦的劑量和方法施藥。試驗用藥至少應該有兩種劑量，其一是推薦的最大劑量，另一劑量根據(jù)具體情況而定，如果不發(fā)生藥害，可使用推薦劑量（或常用量）的1．5～2倍的劑量。施藥次數(shù)應依據(jù)推薦次數(shù)和高于推薦的次數(shù)進行施藥。
6．應該采用當?shù)剞r(nóng)業(yè)生產(chǎn)上常用的藥械和推薦的施藥方式施藥。
二、田間試驗設計
1．設計的試驗應按施藥量、施藥次數(shù)、施藥時期隨機排列的方法設試驗小區(qū)，以明確與作物中殘留量的關系，并能制訂安全使用標準。
2．為了明確農(nóng)藥殘留消解趨勢，測定半衰期，應做殘留消解動態(tài)試驗。
?。?） 對水稻、小麥、果樹等同一時期收獲的作物，應設不同時期多次施藥的處理。
?。?） 對不同時期收獲的作物（如黃瓜、茶葉、煙草等）應設一次施藥分期采樣的試驗。
（3） 如果施藥多次，在最后一次施藥霧滴干后應立即采樣測定，以后再按不同間隔期采樣，至少測定五次。通常最后一次在殘留量消解＞ 90％時采樣。
三、采樣
試樣采集標準化是獲得準確數(shù)據(jù)的基礎。由于田間實際使用農(nóng)藥時不可能撒布均勻，要求采樣必須是隨機的和有代表性的，并且必須采足夠的數(shù)量，否則，即使最精確的測定亦無實際意義。應避免采集有病的、過小的或未成熟的作物樣本，并包裝好，拴上標簽后，立即送到殘留實驗室。
1．各類作物取樣量
?。?） 禾本科作物，如：稻、麥、雜谷類等。 籽粒樣本在每一試驗小區(qū)隨機多點（不少于10個點）采摘而得，脫下籽粒，采粗樣5～10公斤，再取1～2公斤作為試樣。莖桿等樣本必須在離地10厘米處切斷，每個試驗小區(qū)抽樣點5～10個，取樣約 1～2公斤（視作物定）。
?。?） 蔬菜類 根莖、塊莖、鱗莖類蔬菜（如蘿卜、馬鈴薯、洋蔥等），隨機多點取樣2～5公斤，大的菜類不少于5棵，清除附著泥土，不能洗滌（甜菜取樣量與之相同）。葉榮、莖萊、果菜類，隨機多點取樣2～5公斤。 豆菜類（連豆莢），采樣2～3公斤。
?。?） 水果類 蘋果、梨、桃等大果實，果實采自全株，注意從上部、下部、內(nèi)側(cè)、外側(cè)、陽面、陰面均勻采摘5公斤。 葡萄、草萄等小果實，采樣2公斤。
（4） 核果類及種子 核桃、栗子，采樣1～2公斤。 棉籽，收獲時采樣約1公斤，并除去棉絨。 芝麻、蠶豆、葵花籽、花生等均在1～2公斤。
?。?） 茶葉、煙草采樣1公斤。
?。?） 對照區(qū)采樣時，必須避免被所測農(nóng)藥污染。
?。?） 試樣數(shù)量的縮減 一般樣本均可連續(xù)采用四分法，舍棄三個等分，直到獲得數(shù)量合適的試樣。對于蘋果、柑桔、大白菜、西瓜等較大的個體，可將全部試樣交實驗室。
2．水樣：根據(jù)需要采適量，一般每個小區(qū)隨機多點取樣，混合過濾后取1000毫升。
3．土樣：根據(jù)農(nóng)藥移動性能，一般在每個小區(qū)耕作層（0～15厘米）取5～10個點，每個點1公斤左右，最后每個小區(qū)縮分成一個樣（對有的農(nóng)藥還要分層采土樣）。
四、樣本的預處理
1．采集的試樣，對性質(zhì)不穩(wěn)定的農(nóng)藥（易分解），應當立即進行測定。有的暫時不能測定時，按原狀存放在0～一5 0C下保存。如果貯藏較長時間時，必須在一 20 0C下冷凍保存，由于冷凍試樣的 細胞已經(jīng)破壞，解凍后的樣本必須立即分析。
2．樣本不同部位的殘留量是有差別的，因此，要統(tǒng)一分析部位，否則會造成混亂。原則上以可食和用作飼料的部位及土壤為對象，分析前需對樣本進行預處理（用于水田的農(nóng)藥，還要測定水中的殘留量）。 以下列樣本為例：
?。?） 稻谷，磨成糙米再粉碎到40目左右，殘留量較高的試樣還應測精白米。 豆、麥、粉碎到40目（粉碎時應加干冰，以防農(nóng)藥分解和損失）。稻草、稻殼、麥桿和鼓皮粉碎到40目（青稻草、麥桿，剪成1～2厘米長短）。
?。?） 蘋果、梨。桃、柿子、櫻桃等，去蒂及內(nèi)芯或核，不削皮。 番茄、草毒、茄子、辣椒等，去蒂。 柑桔類，果肉和果皮分別進行測定。西瓜、香瓜，瓜皮和瓜肉分別測定。 香蕉，去掉果皮。
?。?） 甘藍、白菜、葛芭等，去掉外層老葉。 洋蔥、大蔥，去掉老皮和須根。 蘿卜、蕪青、甜菜、胡蘿卜、人參、薯、芋等，除去附著泥土、但不用水洗。黃瓜，去掉柄；南瓜，去蒂；菠菜，去掉須根（留紅色部分）。
（4） 其它如花生，去掉外皮；啤酒花，干花；茶，成茶；煙葉，經(jīng)烘烤或晾曬。
五、分析
1．一般只分析農(nóng)藥的有效成分，某些已明確有毒的降解或轉(zhuǎn)化產(chǎn)物、代謝物和雜質(zhì)等亦要測定。
2．靈敏度和回收率
?。?） 方法靈敏度，以樣本檢測極限（最小檢知濃度ppm）表示。 要求檢測極限至少比允許殘留量低一個數(shù)量級。 變異系數(shù)要求： l～10ppm ±10％ 0.1～1ppm ±20％ 0.01～0.1ppm ±50％ 0.001～0.0lppm ±100～200％
?。?） 方法回收率 一般以允許殘留量、低于和高于允許殘留量的濃度做添加回收率，回收率范圍應為 70～110％，一般平均在80％以上。
六、結果整理
?。?） 測定結果一般不應減掉對照樣本測定值，也不得按回收率進行校正。
?。?） 保留的有效數(shù)字要一致（同一報告）。
?。?） 測定值未達到檢出極限時，應以“＜檢出極限”“痕量”或“未檢出”表示。
（4） 殘留試驗總結報告應包括田間試驗設計、分析方法、靈敏度、回收率實驗、測定結果及色譜圖（色譜法）等。
?。?） 殘留試驗總結報告必須由工程師（或同等職稱）以上人員簽字，試驗單位蓋章。
1．田間殘留試驗必須在使用該農(nóng)藥的兩個有代表性的地區(qū)進行兩年試驗，該兩地區(qū)作物的生長條件各具有一定的代表性（試驗地不一定必須有防治對象存在）。
2．試驗作物品種、栽培方法、農(nóng)藥施用歷史及氣象條件都應該明確。
3．試驗小區(qū)的面積隨作物種類而異，其面積必須保證能多次重復取得有代表性的樣本，各小區(qū)之間設保護行，小區(qū)面積一般為30平方米（根據(jù)不同作物可適當增減），果樹不少于2棵。每個處理設3個以上重復小區(qū)。
4．必須設不施藥對照區(qū)，必要時在對照區(qū)可選用對試驗農(nóng)藥無干擾的藥劑。
5．試驗用藥必須是擬登記產(chǎn)品，按照推薦的劑量和方法施藥。試驗用藥至少應該有兩種劑量，其一是推薦的最大劑量，另一劑量根據(jù)具體情況而定，如果不發(fā)生藥害，可使用推薦劑量（或常用量）的1．5～2倍的劑量。施藥次數(shù)應依據(jù)推薦次數(shù)和高于推薦的次數(shù)進行施藥。
6．應該采用當?shù)剞r(nóng)業(yè)生產(chǎn)上常用的藥械和推薦的施藥方式施藥。
二、田間試驗設計
1．設計的試驗應按施藥量、施藥次數(shù)、施藥時期隨機排列的方法設試驗小區(qū)，以明確與作物中殘留量的關系，并能制訂安全使用標準。
2．為了明確農(nóng)藥殘留消解趨勢，測定半衰期，應做殘留消解動態(tài)試驗。
?。?） 對水稻、小麥、果樹等同一時期收獲的作物，應設不同時期多次施藥的處理。
?。?） 對不同時期收獲的作物（如黃瓜、茶葉、煙草等）應設一次施藥分期采樣的試驗。
（3） 如果施藥多次，在最后一次施藥霧滴干后應立即采樣測定，以后再按不同間隔期采樣，至少測定五次。通常最后一次在殘留量消解＞ 90％時采樣。
三、采樣
試樣采集標準化是獲得準確數(shù)據(jù)的基礎。由于田間實際使用農(nóng)藥時不可能撒布均勻，要求采樣必須是隨機的和有代表性的，并且必須采足夠的數(shù)量，否則，即使最精確的測定亦無實際意義。應避免采集有病的、過小的或未成熟的作物樣本，并包裝好，拴上標簽后，立即送到殘留實驗室。
1．各類作物取樣量
?。?） 禾本科作物，如：稻、麥、雜谷類等。 籽粒樣本在每一試驗小區(qū)隨機多點（不少于10個點）采摘而得，脫下籽粒，采粗樣5～10公斤，再取1～2公斤作為試樣。莖桿等樣本必須在離地10厘米處切斷，每個試驗小區(qū)抽樣點5～10個，取樣約 1～2公斤（視作物定）。
?。?） 蔬菜類 根莖、塊莖、鱗莖類蔬菜（如蘿卜、馬鈴薯、洋蔥等），隨機多點取樣2～5公斤，大的菜類不少于5棵，清除附著泥土，不能洗滌（甜菜取樣量與之相同）。葉榮、莖萊、果菜類，隨機多點取樣2～5公斤。 豆菜類（連豆莢），采樣2～3公斤。
?。?） 水果類 蘋果、梨、桃等大果實，果實采自全株，注意從上部、下部、內(nèi)側(cè)、外側(cè)、陽面、陰面均勻采摘5公斤。 葡萄、草萄等小果實，采樣2公斤。
（4） 核果類及種子 核桃、栗子，采樣1～2公斤。 棉籽，收獲時采樣約1公斤，并除去棉絨。 芝麻、蠶豆、葵花籽、花生等均在1～2公斤。
?。?） 茶葉、煙草采樣1公斤。
?。?） 對照區(qū)采樣時，必須避免被所測農(nóng)藥污染。
?。?） 試樣數(shù)量的縮減 一般樣本均可連續(xù)采用四分法，舍棄三個等分，直到獲得數(shù)量合適的試樣。對于蘋果、柑桔、大白菜、西瓜等較大的個體，可將全部試樣交實驗室。
2．水樣：根據(jù)需要采適量，一般每個小區(qū)隨機多點取樣，混合過濾后取1000毫升。
3．土樣：根據(jù)農(nóng)藥移動性能，一般在每個小區(qū)耕作層（0～15厘米）取5～10個點，每個點1公斤左右，最后每個小區(qū)縮分成一個樣（對有的農(nóng)藥還要分層采土樣）。
四、樣本的預處理
1．采集的試樣，對性質(zhì)不穩(wěn)定的農(nóng)藥（易分解），應當立即進行測定。有的暫時不能測定時，按原狀存放在0～一5 0C下保存。如果貯藏較長時間時，必須在一 20 0C下冷凍保存，由于冷凍試樣的 細胞已經(jīng)破壞，解凍后的樣本必須立即分析。
2．樣本不同部位的殘留量是有差別的，因此，要統(tǒng)一分析部位，否則會造成混亂。原則上以可食和用作飼料的部位及土壤為對象，分析前需對樣本進行預處理（用于水田的農(nóng)藥，還要測定水中的殘留量）。 以下列樣本為例：
?。?） 稻谷，磨成糙米再粉碎到40目左右，殘留量較高的試樣還應測精白米。 豆、麥、粉碎到40目（粉碎時應加干冰，以防農(nóng)藥分解和損失）。稻草、稻殼、麥桿和鼓皮粉碎到40目（青稻草、麥桿，剪成1～2厘米長短）。
?。?） 蘋果、梨。桃、柿子、櫻桃等，去蒂及內(nèi)芯或核，不削皮。 番茄、草毒、茄子、辣椒等，去蒂。 柑桔類，果肉和果皮分別進行測定。西瓜、香瓜，瓜皮和瓜肉分別測定。 香蕉，去掉果皮。
?。?） 甘藍、白菜、葛芭等，去掉外層老葉。 洋蔥、大蔥，去掉老皮和須根。 蘿卜、蕪青、甜菜、胡蘿卜、人參、薯、芋等，除去附著泥土、但不用水洗。黃瓜，去掉柄；南瓜，去蒂；菠菜，去掉須根（留紅色部分）。
（4） 其它如花生，去掉外皮；啤酒花，干花；茶，成茶；煙葉，經(jīng)烘烤或晾曬。
五、分析
1．一般只分析農(nóng)藥的有效成分，某些已明確有毒的降解或轉(zhuǎn)化產(chǎn)物、代謝物和雜質(zhì)等亦要測定。
2．靈敏度和回收率
?。?） 方法靈敏度，以樣本檢測極限（最小檢知濃度ppm）表示。 要求檢測極限至少比允許殘留量低一個數(shù)量級。 變異系數(shù)要求： l～10ppm ±10％ 0.1～1ppm ±20％ 0.01～0.1ppm ±50％ 0.001～0.0lppm ±100～200％
?。?） 方法回收率 一般以允許殘留量、低于和高于允許殘留量的濃度做添加回收率，回收率范圍應為 70～110％，一般平均在80％以上。
六、結果整理
?。?） 測定結果一般不應減掉對照樣本測定值，也不得按回收率進行校正。
?。?） 保留的有效數(shù)字要一致（同一報告）。
?。?） 測定值未達到檢出極限時，應以“＜檢出極限”“痕量”或“未檢出”表示。
（4） 殘留試驗總結報告應包括田間試驗設計、分析方法、靈敏度、回收率實驗、測定結果及色譜圖（色譜法）等。
?。?） 殘留試驗總結報告必須由工程師（或同等職稱）以上人員簽字，試驗單位蓋章。
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